但是,有幾個(gè)因素會(huì)影響提取效率:
(1) 填料(靜止相)-鐵芯
選擇合適的 SPE 柱填料是確保獲得理想結(jié)果的先決條件。
(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度
1.使用正相固定相,溶劑強(qiáng)度隨極性增加而增加
2. 使用反相固定相,溶劑強(qiáng)度隨著有機(jī)度的降低而增加 (3) PH 值
離子交換固定相、分析物和干擾物質(zhì)的 pKa 不同。通過(guò)調(diào)節(jié)PH值,可以使固定相帶電荷,分析物帶相反電荷,干擾物質(zhì)不帶電荷;或者相反,固定相帶電,干擾物質(zhì)帶相反電荷,分析物不帶電荷,從而達(dá)到分離純化的目的。
目前,吹氮儀也稱為氮?dú)飧稍飪x、自動(dòng)快速濃縮儀等,市場(chǎng)上一般有干式吹氮儀和水浴式吹氮儀兩種。氮?dú)夤娘L(fēng)機(jī)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮樣品已被越來(lái)越多的人認(rèn)可和接受。
一、吹氮儀的工作原理
我們知道有兩種方法可以加速蒸發(fā):加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)和它的溫度。氮?dú)馐且环N惰性氣體,可以隔絕氧氣,防止氧化。吹氮儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng),打破液體上方的氣液平衡,從而加速液體的揮發(fā);并通過(guò)干加熱或水浴加熱(目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般高于溶劑的沸點(diǎn))升高溫度,從而達(dá)到濃縮的目的。
2、氮?dú)獯祾邇x的主要組成部分
主要包括配氣室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度調(diào)節(jié)組件、支柱、固定組件、底盤(pán)、套管、加熱塊、樣品試管或測(cè)試瓶等部分。
3、吹氮儀的使用方法(以水浴吹氮儀為例)
吹氮儀安裝好后,將底盤(pán)支撐在恒溫水浴中,打開(kāi)水浴電源,設(shè)置水浴溫度,水浴開(kāi)始升溫。提起氮?dú)獯祾邇x,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品放在樣品定位架上,用托盤(pán)托住。托盤(pán)和定位架的高度可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品試管的大小進(jìn)行調(diào)整。打開(kāi)流量計(jì)的針閥,氮?dú)馔ㄟ^(guò)流量計(jì)和氣管到達(dá)氣體分配板,然后被送到每個(gè)樣品位置上方的針閥管(安裝在氣體分配板上)。然后通過(guò)調(diào)整針閥管和針閥,將氮?dú)馔ㄟ^(guò)針閥管和針頭吹入液樣試管中。針閥管可通過(guò)調(diào)節(jié)鎖緊螺母上下滑動(dòng),調(diào)節(jié)針的高度,吹出樣品表面的波紋。濺也。最后是吹氮儀將其置于水浴中直至蒸發(fā)和濃縮完成。
4、吹氮設(shè)備的優(yōu)勢(shì)
(1)一次可處理多個(gè)樣品,在多因素、多層次重復(fù)實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢(shì)更加明顯。
(2)實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單靈活。濃縮過(guò)程可隨時(shí)調(diào)整,不受限制。
(3)實(shí)驗(yàn)不需要操作人員維護(hù),節(jié)省人力。
(4) 氮?dú)獯祾邇x在濃縮過(guò)程中準(zhǔn)確靈敏,避免樣品損失。
5、吹氮儀的應(yīng)用領(lǐng)域
吹氮儀主要用于色譜、質(zhì)譜等分析樣品的純化和制備。廣泛用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發(fā)。應(yīng)用領(lǐng)域有:
(1)農(nóng)藥殘留分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織
(2)環(huán)境分析:如飲用水、地下水和污染水樣
(3)藥品檢驗(yàn):如中藥制藥
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液
(5) 商檢:如二惡英、Crotero 等。 (6) 食品和飲料:如牛奶、葡萄酒、啤酒、液體飲料
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