對于某些分析,例如脂質(zhì)分析,沉淀物必須冷凍干燥而不是烘箱干燥。冷凍干燥比烘箱干燥更好,因?yàn)樗梢栽诓伙@著改變沉積物物理結(jié)構(gòu)的情況下去除水分。因此,含粘土的沉淀物在冷凍干燥后更容易處理,也減少了干燥過程中沉淀物收縮造成的硅藻破碎。以下是操作冷凍干燥機(jī)的過程。
凍干機(jī)操作流程:
1. 準(zhǔn)備樣品
所有樣品在冷凍干燥前必須在實(shí)驗(yàn)室冷凍室中冷凍。樣品應(yīng)放置在容器中,以將盡可能多的樣品暴露在真空中。培養(yǎng)皿是沉積物的理想選擇。
2.準(zhǔn)備冷凍干燥機(jī)
打開冰箱并放置約 10 分鐘。讓溫度同時穩(wěn)定在 -55 和 -60 度,打開真空泵,確保排水閥關(guān)閉,燒瓶單元密封。這個動作將油加熱到工作溫度,并使冷凍干燥更有效。待溫度穩(wěn)定,油溫加熱后,關(guān)泵,打開放油閥釋放真空。使用前通過泵前面的窗口檢查油位和質(zhì)量。油位應(yīng)在上下標(biāo)記之間,并應(yīng)為透明的棕色。
3. 加載
釋放真空后,取下有機(jī)玻璃瓶的頂部,從冰箱中取出預(yù)凍的樣品,并盡快將其轉(zhuǎn)移到燒瓶中,以防止融化和隨后的水沸騰,如果是培養(yǎng)皿接下來,將樣品放在塑料托盤上,取下蓋子或稍微打開,當(dāng)每個托盤裝滿時,用小玻璃瓶作為托盤之間的支柱來建立水平,您可以使用提供的尖嘴鉗實(shí)驗(yàn)室 將托盤提起到位并使用蓋子稍微打開的培養(yǎng)皿。每個托盤可以干燥 7 個樣品,總共 8 個托盤上的 56 個樣品。
4. 打開
裝載后,應(yīng)通過更換有機(jī)玻璃瓶蓋并確保排水閥關(guān)閉來密封裝置。排水閥只需稍微擰緊即可。過度擰緊會損壞閥門。如上所述打開泵。
5. 冷凍干燥
燒瓶中的壓力應(yīng)隨著時間的推移而降低,表明正在進(jìn)行冷凍干燥,并且樣品中的水分已被去除。當(dāng)壓力下降到 0.08-0.1 mbar 時,樣品應(yīng)該是干燥的。目視檢查也可用于確定干燥階段。干燥時間因材料類型而異,通常隨著含水量的增加、樣品厚度的增加和表面積的減小而增加,與沉積物的大小成正比。對于培養(yǎng)皿中富含粘土的沉積物,樣品可能需要更長的時間。干燥時間長達(dá) 48 小時對于沙質(zhì)沉積物,最多需要 36 小時。
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